استفاده از روش های کمومتریکس و میکرواستخراج فاز مایع جهت اندازه گیری اسپکترومتری گونه های مهم زیست محیطی

روش حداقل مربعات جزئی (pls) برای اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات به روش اسپکتروفوتومتری در محلولهای آبی استفاده شد. گستره غلظتی برای سیلیکات و فسفات به ترتیب 6/0-02/0 و mg l-10/3-4/0 بود. مجموعه کالیبراسیون شامل 30 محلول نمونه بود که بر اساس طراحی مختلط برای مخلوط دو جزئی تهیه شد. طیف جذبی در گستره طولموج nm 900-500 ثبت گردید. شرایط بهینه با روش بهینهسازی سیمپلکس به دست آمد. مقدار ریشه میانگین مربع خطای پیش?بینی (rmesp) برای سیلیکات و فسفات با استفاده از pls به ترتیب 0017/0 و mg l-1 02/0 بهدست آمد. اثر کاتیونها و آنیونهای مختلف در اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات بررسی شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات در نمونههای آب درام نیروگاه، آب چاه و پسآب انسانی بهکار برده شد. یک روش اسپکتروفوتومتری برای اندازهگیری همزمان یونهای نیکل (ii)، کبالت (ii) و مس (ii) بر اساس تشکیل کمپلکس با 2-(2-تیازولیلآزو)-پارا-کروزل (tac) در محیط مایسلی تریتون x-100 پیشنهاد شد. طیفهای جذبی در گستره طولموج nm 800-500 ثبت گردید. گستره خطی غلظت برای نیکل، کبالت و مس در مجموعه کالیبراسیون به ترتیب 80/1-05/0، 41/6-10/0 و mg l-1 59/6-10/0 بود. اثر عوامل تجربی مانند ph، زمان، غلظتهای لیگاند و سورفکتانت بر حساسیت روش مورد بررسی قرار گرفت. دادههای به دست آمده از آزمایشها با روشهای حداقل مربعات جزئی(pls) ، تصحیح علامت تجزیهای اورتوگونال-حداقل مربعات جزئی (osc-pls) و شبکه عصبی مصنوعی (pcann) اجزاء اصلی- تغذیه روبه جلو پردازش شد. مجموعه سنتزی از مخلوط یونهای نیکل، کبالت و مس با کاربرد روشهای کمومتری ارزیابی شد و نتایج بهدست آمده از طریق آزمونهای مختلف مقایسه گردید و معلوم شد که روش osc-pls نتایج بهتری نسبت به روشهای دیگر ارائه مینماید. صحت روش با مقایسه نتایج با مقادیر مرجع و نیز اندازهگیری مستقل به دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی شعلهای تعیین گردید. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان نیکل، کبالت و مس در نمونههای آلیاژ بهکار برده شد. یک روش اسپکتروفوتومتری سینتیکی به کمک کمومتری برای اندازهگیری همزمان آسکوربیک اسید، اوریک اسید و دوپامین طراحی شد. روش براساس اختلاف سرعت واکنش گونههای مورد سنجش با کمپلکس تریس(1و10-فنانترولین) و آهن (iii) ([fe(phen)3]3+) در 4/4=ph استوار میباشد. تغییرات جذب در طولموج nm 511 در گستره زمانی s 600-100 ثبت گردید. دادههای تجربی توسط روشهای کمومتری pcann، pls1 وpls2 پردازش گردید. برای انتخاب روش کمومتری مناسب، از روشهای پذیرفته شده مجموعه پیشبینی، آزمون t- تصادفی شده، ارزیابی متقاطع و تصادفی کردن y استفاده شد. نتایج نشان داد که روش شبکه عصبی دارای کارایی بیشتری نسبت به سایر روشهای کمومتری میباشد. عوامل موثر بر شرایط آزمایش بهینه شده و در شرایط بهینه گستره خطی غلظت برای آسکوربیک اسید، اوریک اسید و دوپامین به ترتیب 1/74-3/4، 3/78-3/4 و µmol l-10/33-0/2 بهدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان گونهها در نمونههای سرم و ادرار بهکار برده شد. روش میکرو استخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) با استفاده از دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال برای اندازهگیری غلظت گونههای کروم استفاده شد. 1-آندکانول حاوی 2-تنوئیلتریفلورواستن (tta) به عنوان لیگاند کیلیتدهنده اختصاصی برای استخراج کروم (iii) استفاده شد. کروم کل پس از کاهش کروم (vi) به کروم (iii) با هیدروکسیل آمین اندازهگیری شد. غلظت کروم (vi) از اختلاف غلظت کروم کل و غلظت کروم (iii) به دست آمد. اثر تعدادی از متغیرها مانند ph نمونه، غلظت tta، غلظت نمک، زمان استخراج و حجم نمونه مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه حد تشخیص روش پیشنهادی برای کروم (iii)، µg l?1 006/0 و انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازهگیری تکراری در سطح غلظتی µg l?1 1/0، 1/5% به دست آمد. فاکتورهای تغلیظ و غنیسازی به ترتیب 333 و 327 محاسبه شدند. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری غلظت گونههای مختلف کروم در نمونههای آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و ادرار بهکار برده شد. روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی-قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) و روش شبکههای عصبی مصنوعی برای جداسازی، تغلیظ و گونهشناسی آهن در نمونههای آب طراحی شد. در این روش، مخلوطی از اتانول (بهعنوان حلال پخشکننده) و 1-آندکانول (به عنوان حلال استخراجکننده) حاوی لیگاند کمپلکسدهنده 2-تنوئیلتریفلورواستن (tta) به سرعت به نمونه آبی حاوی گونههای آهن (ii) و آهن (iii) تزریق گردید. گونههای آهن با tta برهمکنش داده و در 1-آندکانول استخراج شدند. پس از جداسازی فازها طیف جذبی گونه استخراجشده در گستره طولموج nm 600-450 ثبت گردید. سپس شبکههای عصبی مصنوعی برای اندازهگیری همزمان گونههای آهن مورد استفاده قرار گرفت. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای آهن (ii) و آهن (iii) به ترتیب در گستره غلظتی 0/1070-0/95 و µg l?1 0/350-0/31 بود. حد تشخیص 25 و µg l?1 8، انحراف استانداردهای نسبی کمتر از 2/4% برای شش اندازهگیری تکراری و فاکتور غنیسازی 125 و 162 به ترتیب برای آهن (ii) و آهن (iii) محاسبه شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان گونههای آهن در نمونه آب درام و نمونههای آب آشامیدنی مورد استفاده قرار گرفت و صحت روش از طریق آزمون بازیابی و اندازهگیری مستقل با دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال تایید شد.